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元素分析方法中實驗數據的不確定度

發布時間：2018-07-30 15:28:26

選儀器 ---目前常用的元素分析方法主要有兩大類：

一，主要包括XRF(半定量，有標樣分析)、EDS、SIMS、XPS(半定量，表面分析)、UPS。
二，主要包括：AES，原子發射光譜，與色譜聯用可進行形態分析;AFS，原子熒光光譜，主要用于11種易氣化元素，檢出限ppb;AAS，原子吸收光譜，分為火焰原子吸收FAAS和石墨爐原子吸收GFAAS兩類，檢出限分別為ppm-ppb，ppb-ppt。

其他方法，包括ICP-MS檢出限ppb-ppt，主要用于陰離子檢測的離子色譜，有機元素分析，測汞儀，鹵素分析儀以及碳硫分析儀。

原子吸收光譜儀儀器組成包括光源、原子化系統、單色器、檢測器、放大器以及讀數器。ICP-OES可代替FAAS，可進行ppm-ppb級別的定量分析，缺點是樣品要經過消解，會有損失。ICP-MS可替代GFAAS，可測元素74種，與LC聯用可做形態分析，可進行ppb-ppt級別的定量分析，樣品同樣需要消解，可測納米顆粒并進行單細胞分析。ICP-MS應用領域包括核工業、地質學、醫藥及生理分析、化工石化、環境、半導體等。

樣品預處理方法主要有5種，濕法消解、熔融、干法灰化、高壓消解、微波消解。濕法消解時酸要根據不同的元素選擇硝酸、鹽酸、氫氟酸或是混酸，注意元素之間的反應，以及背景影響。

　　除了要選擇恰當的前處理方法外，還要選擇合理的儀器條件和分析方法。包括霧化氣流量，合適的泵速;要根據靈敏度、線性范圍以及可能的干擾選擇多條譜線;定量參數，包括積分時間，重復次數等;進樣系統也要根據樣品的不同進行選擇和優化。

儀器測量方法包括：
標準曲線法，常用于基體比較簡單的溶液分析;
外標法，空白加標準溶液，科研樣品不適用，因為科研樣品一般沒有標樣;
內標法;
標準加入法，復雜基體樣品和高純材料等雜質元素分析;氫化物發生法，易揮發元素;
基體匹配法，了解樣品的主要成分和濃度;
加標回收的方法，核查標準物質。
測定不確定度

　　測量誤差是指測量值與真值之差，容易造成邏輯混亂和實際操作中定量的困難。1993年ISO組織與其他7個國際組織發布了GUM，統一了不確定度的概念及其數學處理方法。不確定度是衡量一個實驗室數據質量高低的定量指標。測量不確定度，表征合理賦予被測量之值的分散性，是與測量結果相聯系的參數。測量不確定度分為4類：可以用統計方法進行評定的，不能用統計方法進行的不確定度分量，合成不確定度，擴展不確定度。

　無機元素定量分析中不確定度的來源主要有7個：測量結果重復性、方法回收率、樣品空白、標準曲線、校準溶液濃度、體積、質量。
　

　實驗數據的不確定度就是由于測量誤差的存在，對被測量值的不能肯定的程度。不確定度越小，所述結果與被測量的真值愈接近，質量越高，水平越高，其使用價值越高;不確定度越大，測量結果的質量越低，水平越低，其使用價值也越低。因此，在報告測量結果時，必須給出相應的不確定度，一方面便于使用它的人評定其可靠性，另一方面也增強了測量結果之間的可比性。

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